布魯克直讀光譜儀如何避免誤差

布魯克直讀光譜儀雖然本身測(cè)量準(zhǔn) 確度很高，但測(cè)定試樣中元素含量時(shí)，所得結(jié)果與真實(shí)含量通常不一致，存在一定誤差，并且受諸多因素的影響，有的材料本身含量就很低。下面就誤差的種類、來(lái)源及如何避免誤差進(jìn)行分析。 

(1)試樣表面要平整，當(dāng)試樣放在電級(jí)架上時(shí)，不能有漏氣現(xiàn)象。如有漏氣，激發(fā)時(shí)聲音不正常。

(2)樣品與控制標(biāo)樣的磨紋粗細(xì)要一致，不能有交叉紋，磨樣用力不要過(guò)大，而且用力要均勻，用力過(guò)大，容易造成試樣表面氧化。

(3)對(duì)高鎳鉻鋼磨樣時(shí)，要使用新砂輪片磨樣，磨紋操作要求更嚴(yán)格。

(4)試樣不能有偏析、裂紋、氣孔等缺陷，試樣要有一定的代表性。

(5)電級(jí)的頂 尖應(yīng)具有一定角度，使光軸不偏離中心，放電間隙應(yīng)保持不變，否則聚焦在分光儀的譜線強(qiáng)度會(huì)改變。多次重復(fù)放電以后，電級(jí)會(huì)長(zhǎng)尖，改變了放電間隙。激發(fā)產(chǎn)生的金屬蒸氣也會(huì)污染電級(jí)。所以必須激發(fā)一 次后就用刷子清理電級(jí)。

(6)透鏡內(nèi)表面常常受到來(lái)自真空泵油蒸氣的污染，外表面受到分析時(shí)產(chǎn)生金屬蒸氣的附著，使透過(guò)率明顯降低，對(duì)波長(zhǎng)小于200nm的碳、硫、磷譜線的透過(guò)率影響更顯著，所以聚光鏡要進(jìn)行定期清理。

(7)真空度不夠高會(huì)降低分析靈敏度， 特別是波長(zhǎng)小于200nm的元素更明顯， 為此要求真空度達(dá)0.05mmHg。

(8)出射狹縫的位置變化受溫度的影響很大，因此保持分光室內(nèi)恒溫30℃很重要，還要求室內(nèi)溫度保持一致，使出射狹縫不偏離正常。